真空安定性的測試方式及實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

一、實(shí)驗(yàn)原理：

真空安定性試驗(yàn)適用于測定含能材料、火工藥劑及其與相關(guān)物的相容性。其基本原理是：含能材料、火工藥劑在受熱條件下，一般會有氣體產(chǎn)生，熱分解實(shí)驗(yàn)可以反映出其自身的熱穩(wěn)定性。當(dāng)含能材料與其他材料接觸后，在受熱條件下，根據(jù)混合組分較單組分釋放氣體量的變化情況（即多余放氣量），判斷彼此間是否發(fā)生了相互作用：若多余放氣量明顯增加，超過相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，表明混合體系的熱穩(wěn)定性不好，說明組分混合促進(jìn)了含能材料或接觸材料的熱分解，可以推斷二者相容性較差；當(dāng)多余放氣量低于相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，則說明在現(xiàn)有試驗(yàn)條件下，二者相容性較好。

二、測量方式

定量試樣在定容、恒溫和一定真空條件下受熱分解，釋放出的氣體壓力可通過壓力傳感器測量，并轉(zhuǎn)換成電信號，用數(shù)字壓力表記錄下來，由此可換算出標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體體積。其試驗(yàn)流程見圖1。

圖1 試驗(yàn)流程

三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.主要儀器（真空安定性測試儀）：

（1）加熱試管
（2）真空測量系統(tǒng)

（3）加熱裝置（恒溫空氣浴或油?。?/span>

2．輔助儀器設(shè)備：
（1）天平

（2）真空泵

3．主要試劑及材料：

試劑（分析純）： 石油醚、丙酮

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 試驗(yàn)準(zhǔn)備

（1）試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備：

1) 大顆粒含能材料和藥柱先進(jìn)行粉碎，通過SSW1.40/0.71試驗(yàn)飾，取篩下試樣備用，粉末樣品采用原樣。

2) 金屬和非金屬材料需進(jìn)行粉碎，涂料、油漆、黏結(jié)劑等含有機(jī)溶劑的材料，應(yīng)涂在玻璃板上在空氣中自然干燥后刮下并粉碎。

3) 試樣在真空烘箱內(nèi)烘干2[（55士2）°C]了，置于干燥器中備用。

（2）確定試驗(yàn)條件：

樣品量：HMX基混合含能材料、聚氨酯小顆粒試樣各（2.50士0.01）g/份，二者混合試樣（5.00士0.01）g/份，混合質(zhì)量比1：1。

試驗(yàn)溫度：100°C。

試驗(yàn)時(shí)間：40h。

（3）裝置的標(biāo)定與準(zhǔn)備

①　加熱試管體積的標(biāo)定  向加熱的試管中加滿蒸餾水，蓋上塞子后不得有氣泡，晾干、稱量，減去其空重后即為蒸餾水的質(zhì)量，同時(shí)記錄蒸餾水的溫度（不同溫度下蒸餾水的密度見附錄表3）。根據(jù)公式（1）計(jì)算，可獲得加熱試管體積。

V₁=W_水/ P_水                     （1）

式中V₁——加熱試管體積，mL；

W_水——試管中蒸餾水的質(zhì)量，g；

P_水——蒸餾水的密度，g/mL。

②　測壓連接管路體積《三通、傳感器夾具及真空膠管等連接處的體積》。

根據(jù) P₁V₁=P_總V_總  的原理，推導(dǎo)出：

V_總 =  P₁V₁  /    P_總       （2）

式中  P₁——大氣壓力；

         V₁——加熱試管的體積；

          P_總——打開反應(yīng)試管活塞后測得的壓力；

          V_總——三通管、傳感器和真空膠管連接處及 V₁ 的總體積。

三通、傳感器夾具及真空膠管連接處的體積為：

V₂=V_總-V₁                        （3）

2.試驗(yàn)過程

（1）試驗(yàn)前首先對真空測量裝置進(jìn)行檢漏，整個(gè)系統(tǒng)抽真空，確認(rèn)無漏氣。

（2）按“試驗(yàn)條件"中的規(guī)定分別稱取HMX基混合含能材料、聚氨酯、HMX基混合含能材料/聚氨酯混合試樣各3份，置于潔凈、干燥的加熱試管中，注意試管編號與活塞編號一致。

（3）在加熱試管的真空活塞處，涂高真空密封脂進(jìn)行密封。

（4）將加熱試管連接到真空測量裝置上抽真空5min后，關(guān)閉加熱試管活塞，取下試管。

（5）將抽好真空的加熱試管置于100°C的恒溫浴中加熱，并記錄開始時(shí)間。連續(xù)加熱到規(guī)定時(shí)間后，取出，放置1h，自然冷卻至室溫。同時(shí)，打開真空測量系統(tǒng)電源，預(yù)熱1h。

（6）將冷卻后的加熱試管接入真空測量裝置，進(jìn)行測試。同時(shí)記錄室溫、大氣壓力、真空壓力值、實(shí)測加熱試管壓力值。

 

五、數(shù)據(jù)處理及分析

1.數(shù)據(jù)計(jì)算

（1）試樣在標(biāo)準(zhǔn)狀況下釋放氣體體積（簡稱放氣量）按式（4）計(jì)算：

V_H=2.69×10^-3P（V_總-V_樣）/（t十273）          （4）

式中  V_H——試樣釋放的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積，mL；

2.69——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下溫度與壓力的比值，K/Pa；

P——試樣釋放的氣體壓力，為實(shí)測加熱試管壓力值與真空壓力值之差，Pa；

V總——加熱試管體積 V₁與三通、傳感器夾具及真空膠管連接處體積 V₂之和，mL；

V_樣——試樣的體積（質(zhì)量除以真密度），mL；

t——室溫，C。

每種試樣平行測定3次，平行試驗(yàn)測量值之差不超過0.2mL，分析結(jié)果以其算術(shù)平均值表示，取兩位有效數(shù)宇。

若平行試驗(yàn)結(jié)果相差過大，需查找原因，并重做試驗(yàn)

（2）相容性的計(jì)算

R=Vc-（V_A+V_B）                  （5）

式中R——反應(yīng)凈增放氣量，mL；

Vc——混合試樣放氣量，ml；

V_A——HMX基混合含能材料的放氣量，mL；

V_B——聚氨酯樣品的放氣量，mL。

其中的Vc、V_A、V_B分別按式（4）計(jì)算。

2.結(jié)果表述（評價(jià)相容性的推薦等級）

根據(jù)R值判斷2種樣品的相容性，對于含能材料而言，運(yùn)用以下推薦判據(jù)：R＜3.0mL，相容；R=3.0~5.0mL，中等反應(yīng)；R＞5.0mL，不相容

本次試驗(yàn)的樣品即可采用上述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評判。在數(shù)據(jù)報(bào)表上，將放氣量的計(jì)算結(jié)果與相容性的評價(jià)結(jié)果同時(shí)報(bào)出。

六、安全預(yù)防

（一）試驗(yàn)準(zhǔn)備階段

（1）認(rèn)真檢查測試裝置電路連接是否正確，儀表顯示是否正常。

（2）認(rèn)真檢查真空測量系統(tǒng)管路連接及密封情況，確定無漏氣、堵塞現(xiàn)象發(fā)生。

（3）對所要測試的樣品須了解其特性，然后確定適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)溫度及樣品用量，防止發(fā)生因材料本身性質(zhì)而導(dǎo)致的事故。

（4）正確設(shè)定加熱裝置的試驗(yàn)溫度。

（5）掌握真空系統(tǒng)中真空泵的正確使用方法。

（二）試驗(yàn)階段

（1）高真空脂要涂抹均勻，過多易造成管路堵塞，過少則容易漏氣。

（2）為防止試樣被吸入真空測量系統(tǒng)，注意抽真空和測量時(shí)加熱試管活塞的開關(guān)順序。

開：緩慢打開真空管路與加熱試管和壓力傳感器連接處的二通開關(guān)→緩慢打開加熱試管頂部的二通活塞。

關(guān)：緩慢關(guān)閉加熱試管頂部的二通活塞→緩慢關(guān)閉真空管路與加熱試管和壓力傳感器連接處的二通開關(guān)。

（3）放置加熱試管時(shí)注意管口擺放方向：管口不得朝外，以防試管塞沖開傷及周圍人員。

（4）將加熱試管與測量系統(tǒng)真空膠管連接時(shí)，適度用力，以免玻璃破碎傷及操作人員。

（5）注意真空泵的正確開關(guān)順序  開（防止真空抽得過猛，真空測量系統(tǒng)發(fā)生損壞）：打開真空泵→緩慢打開連按真空泵與真空管路的三通開關(guān)；關(guān)（以免泵油被倒吸入真空測量系統(tǒng)）：級慢關(guān)閉連按真空泵與真空管路的三通開關(guān)→關(guān)閉真空泵。

（6）操作人員應(yīng)堅(jiān)守崗位，隨時(shí)觀察空氣浴溫度，防止溫度失控引發(fā)事故。

（7）有意外情況應(yīng)立即切斷電源，確保人員安全，并及時(shí)通知主管安全的負(fù)責(zé)人員，禁止未采取措施就撤離。

（三）試驗(yàn)結(jié)束

試驗(yàn)完畢，應(yīng)立即切斷電源，將裝置復(fù)原。

七、真空安定性測試儀展示

參 考 文 獻(xiàn)

GJB772A—97試驗(yàn)方法．北京：中國兵器工業(yè)總公司，1997.