含能材料的凝固點(diǎn)測(cè)定方法及實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

一、實(shí)驗(yàn)原理：

將熔化的試樣在攪拌條件下緩慢冷卻至重新結(jié)晶，以溫度回升的最高點(diǎn)作為試樣的凝固點(diǎn)。

二、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1．主要儀器（含能材料凝固點(diǎn)測(cè)試儀）：

（1）天平：分度值0.5mg；

（2）油浴烘箱：油浴。

（3）加熱器

（4）凝固點(diǎn)測(cè)定裝置：

外套管直徑（70±5）mm，高（140±10）mm；

大試管直徑（40±-3）mm，高（120±3）mm；

小試管直徑（22±2）mm，高（150±2）mm；

攪拌器分別用直徑1.5mm和2.0mm銅線制成，一端帶圓環(huán)。

（5）專用溫度計(jì)：溫度范圍70~86°C，分度值0.1°C

（6）輔助溫度計(jì)：分度值1°C

2．主要試劑及材料：

試劑：甘油；含能材料

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 試驗(yàn)準(zhǔn)備

（1）試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備：

（1）稱取20~40g試樣，裝入清潔干燥的小試管中，放人90~95°C的甘油浴中加熱至試樣全部熔化（油浴溫度高于被測(cè)試樣凝固點(diǎn)溫度10~15°C）。

2.試驗(yàn)過程

（1）將小試管自油浴中取出，擦去外壁的甘油，并將帶有專用溫度計(jì)及攪拌器的塞子插入小試管中（溫度計(jì)的感溫泡應(yīng)浸入試樣中，但不得接觸試管壁）。然后將小試管裝入預(yù)熱的大試管中。此時(shí)熔化后的試樣溫度應(yīng)比測(cè)定裝置中甘油的溫度稍高。

（2）加速攪拌熔化后的試樣，當(dāng)溫度由下降轉(zhuǎn)為上升時(shí)，停止攪拌，同時(shí)提起攪拌器，固定在小試管上部。當(dāng)溫度上升至最高點(diǎn)又開始下降時(shí)，記錄專用溫度計(jì)最高點(diǎn)溫度及輔助溫度計(jì)的溫度。

四、數(shù)據(jù)處理及分析

第一步：

若用部分浸入式校正的凝固點(diǎn)專用溫度計(jì)，試樣的凝固點(diǎn)按

式（1）計(jì)算：T_S=T_S1

式（1）中 T_S ——試樣的凝固點(diǎn)，°C；

T_S1專用溫度計(jì)經(jīng)補(bǔ)正后的溫度，°C。

    第二步：

若用全部設(shè)入式校正的凝固點(diǎn)專用溫度計(jì)，試樣的凝固點(diǎn)找

式（2）計(jì)算：T_S=T_S1+△T_S1

式（2）中  T_S——試樣的凝固點(diǎn)，°C；

T_S1——專用溫度計(jì)經(jīng)補(bǔ)正后的溫度，°C；

△T_S1 ——專用溫度計(jì)露出液面部分汞柱的修正值，°C。

△T_S1 按公式（3）計(jì)算：

△T_S1 =0.00016h（T_S1-T_S2）

式中  T_S1——專用溫度計(jì)露出液面部分汞柱的修正值，°C；

0.00016——溫度計(jì)內(nèi)的汞視膨脹系數(shù)，mm^-1；

h——專用溫度計(jì)露出液面部分汞柱的高度，mm；

△T_S1——專用溫度計(jì)經(jīng)補(bǔ)正后的溫度，°C；

T_S2——輔助溫度計(jì)讀數(shù)，°C。

第三步：

每份試樣平行測(cè)定兩次，當(dāng)兩次測(cè)定值之差不大于0.1°C時(shí)，報(bào)出平均值，所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

五、安全預(yù)防

測(cè)試過程中要穿戴好防護(hù)用品，以免燙傷。

六、含能材料凝固點(diǎn)測(cè)試儀展示：

參 考 文 獻(xiàn)

[1]  GJB772A—97試驗(yàn)方法．北京：中國(guó)兵器工業(yè)總公司，1997.

[2]  GJB338A—2002梯恩梯規(guī)范．北京：國(guó)防科學(xué)技術(shù)工業(yè)委員會(huì)，2003.

[3]  GJB/J3051-97梯恩梯凝固點(diǎn)測(cè)定裝置檢定規(guī)程．北京：國(guó)防科學(xué)技術(shù)委員會(huì)，1998.